自(zì)然藥物化學(xué)的(de)實驗室儀器和(hé)操作

2023-12-2521

一(yī)、冷凝回流裝置是一(yī)種用于冷卻和(hé)回收蒸汽和(hé)氣體的(de)設備。它通過将熱蒸汽或煙氣中的(de)水蒸汽冷凝成液體,然後将液體回收并重新引導回到系統中,實現能量的(de)循環利用。冷凝回流裝置通常由冷凝器和(hé)回流泵組成,可(kě)以應用于多種工業領域如(rú)發電廠、化工廠和(hé)石油煉制廠等。它不僅可(kě)以提高(gāo)能源利用效率,還可(kě)以減少廢氣排放,具有(yǒu)重要的(de)環保和(hé)經濟意義。
(1)實驗儀器的(de)基本組成
實驗室儀器包括圓底燒瓶、球形冷凝管和(hé)加熱裝置。
(2)操作要點的(de)注意事項
①水蒸氣經過冷凝變為(wèi)液體後,由下方進入系統,然後從上方流出。
通常情況下,回流提取法使用低(dī)沸點的(de)有(yǒu)機(jī)溶劑,例如(rú)乙醇、甲醇、氯仿和(hé)石油醚。
索氏提取器
(1)原理(lǐ)
索氏提取器利用溶劑回流和(hé)虹吸原理(lǐ),實現對固體物質的(de)連續萃取,能有(yǒu)效節約溶劑使用量,同時避免污染問題的(de)發生。
(2)組成部分
瓶子(zǐ)提取器、提取管、冷凝器。
(3)使用方法
取物的(de)溶液會自(zì)動流入收集瓶5中。重複以上步驟,直到固體物質中的(de)目标物質得到充分提取。,将收集瓶中的(de)溶液,通過真空減壓蒸發或其他方式,濃縮得到純淨的(de)目标物質。為(wèi)了保證實驗安全,操作過程中需要注意避免溶劑的(de)濺出和(hé)提取器的(de)颠倒。
将溶劑通過虹吸回到燒瓶中,從而萃取出一(yī)部分物質。通過重複這個過程,使固體物質不斷被純淨的(de)溶劑所萃取,将萃取出的(de)物質富集在燒瓶中。
(4)操作要點是需要注意的(de)關鍵步驟。
①各部分的(de)連接必須牢固,不能發生漏氣情況。
2.內(nèi)裝物的(de)高(gāo)度不能超過虹吸管的(de)高(gāo)度,安裝順序要從下到上,采用冷凝水由下方口進入,由上方口出去(qù)的(de)方式,将溶劑從上部加入燒瓶中,再将燒瓶放在水浴上進行(xíng)加熱回流。
常用的(de)索氏提取技術通常使用純淨溶劑作為(wèi)提取溶劑。當采用混合溶劑時,随着提取瓶中成分的(de)富集,溶劑的(de)沸點也會上升,從而導緻蒸汽的(de)成分發生變化。有(yǒu)時,這種情況會導緻實驗結果難以重複。
④記錄虹吸次數,每次回流和(hé)虹吸5至6次後,當提取筒中提取液的(de)顔色變得輕淡時,表示被提取物已經大部分被提取出來。
在提取完成後,停止加熱,取下加熱設備,讓提取液冷卻。拆掉索氏提取器(如(rú)果其中還有(yǒu)一(yī)小部分提取液,則傾斜使其完全流入圓底燒瓶)然後進行(xíng)藥物的(de)純化。
二、滲漉裝置
(1)原理(lǐ)
滲漉法是一(yī)種将經過适度粉碎的(de)藥材放置在滲漉筒中,然後從上部不斷加入溶劑,使溶劑滲過藥材層并向下流動,從而提取藥材成分的(de)方法。
(2)主要組成部分
濾液工具,液體接口裝置,液體加入工裝
(3)操作流程
首先,在筒底鋪上一(yī)層棉花或放置多孔隔闆。然後,将已經研磨好的(de)樣品放在棉花或多孔隔闆上。裝筒時,需要分次逐漸加入藥粉,下部的(de)藥粉應該比較粗糙并且裝得稍微松一(yī)些,上部的(de)藥粉則要比較細膩并且裝得稍緊一(yī)些。藥品需要裝到滲漉筒高(gāo)度的(de)2/3處,然後在藥粉上方覆蓋一(yī)層濾紙或濾布,再壓上少許碎沙和(hé)石子(zǐ)。接下來,加入适量的(de)提取溶劑,使藥材完全浸沒,待藥材浸泡24小時後,将飽和(hé)溶液從滲漉筒的(de)下部緩緩放出,同時從上部持續添加新溶劑,直到所有(yǒu)有(yǒu)效成分被提取完畢。
(4)操作要點:
在裝填藥粉進入筒子(zǐ)之前,需要先用溶劑将筒子(zǐ)濕潤,待其充分膨脹後再填裝入滲漉筒中。這樣做(zuò)是為(wèi)了防止藥粉在與溶劑混合後導緻堵塞,甚至使滲漉筒發生膨脹。
在滲漉過程中,應邊滲漉邊加入新的(de)溶劑,以确保藥材被溶劑完全浸泡。
③控制滲漉液滴下的(de)流速一(yī)般要在1000g藥粉滲漉時每分鍾約為(wèi)5mL左右。在大量生産時,一(yī)般每小時的(de)流量為(wèi)滲漉筒容積的(de)1/48至1/24之間。
④當滲漉液的(de)顔色變得非常淺,或者滲漉液的(de)體積相當于原始藥材的(de)3~5倍時,可(kě)以認為(wèi)有(yǒu)效成分基本上已經提取完成。此時可(kě)以取樣檢測,作為(wèi)停止提取的(de)指标。